Индуктивно связанная плазменная оптическая эмиссионная спектроскопия (ICP-OES), представляет собой хорошо зарекомендовавшуюся аналитическую методику, которая используется для обнаружения присутствия металлов и рассеянных металлов в аналите. Аналит подается в ICP в виде аэрозоля, подаваемого в центр плазмы (ионизированного аргонового газа). Перегретый аргоновый газ пробуждает ионы и атомы в образце, которые излучают обнаруживаемое количество света на определенных длинах волн.
Интенсивность излучения пропорциональна концентрации определяемого элемента.
Преимущества метода ICP-OES
Ранее, для обнаружения рассеянных металлов использовались атомно-абсорбционные спектрометры (AAS) и атомно-абсорбционные спектрометры с графитовой печью (GFAAS). Преимуществом индуктивно связанной плазменной оптической спектрометрии (ICP) является возможность обнаружения нескольких элементов за одно измерение, а так же более длинный линейный диапазон по сравнению с AAS и GFAAS. Линейность для ICP варьируется от 4 до 6 порядков величины, тогда как AAS и GFAAS варьируется от 2 до 3 порядков.
Метод ICP менее чувствителен к химическим помехам, чем AAS или GFAAS, потому как сжигание происходит при очень высоких температурах. Также метод ICP имеет меньший Матричный эффект (влияние состава), из за используемой техники подачи образца.
Кроме того, метод ICP предоставляет больший набор линий излучения для выборки, использующийся для уменьшения помех от других элементов, а так же для увеличения чувствительности.
Спектрометр ICP-5000
Оптический эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой ICP-5000, производства компании Focused Photonics Inc. (КНР) может быть собран в трех типах: радиальном, осевом, или комбинированном (двойном, сочитающим одновременно радиальный и осевой типы).
Радиальный тип спектрометра
Радиальный тип является наименее чувствительным и предпочтителен для обнаружения элементов с высокой концентрацией, таких как: алюминий, кальций, железо, магний, калий и натрий.
Осевой тип спектрометра
Более чувствительный осевой тип предпочтителен для обнаружения элементов с низкой концентрацией, таких как переходные элементы.
Двойной (комбинированный тип)
Наиболее эффективным является двойной тип, позволяющий плазме работать в двух типах одновременно (радиальном и осевом) для каждого анализа. Такой тип спектрометра предоставляет максимально возможные диапазоны и лимиты обнаружения элементов.
В двойном (комбинированном) типе исполнения спектрометра ICP-5000, просмотр плазмы осуществляется с помощью зеркала, управляемого компьютером и расположенным на оптическом пути, что позволяет выбирать Осевой, Радиальный или Смешанный режимы просмотра плазмы с помощью ПО, а так же регулировать просмотр плазмы как в вертикальной, так и в горизонтальной плоскостях.
ICP-5000 - Описание и обзор
Система Подачи Образца
Система подачи образца в панель для осмотра плазмы включает в себя 12-валковый, 3-канальный, управляемый компьютером перистальтический насос с автоматической регулировкой скорости 0-125 об/мин. Аналит подается на плазменную панель прибора ICP в виде аэрозоля.
ICP-5000 поставляется со стандартным стеклянным концентрическим распылителем и стеклянным циклоническим распылителем.
Опционально (аксессуары)
Для анализа некоторых элементов в аналите необходимо дополнительное оборудование, способное подготовить образец до необходимого состояния, а так же упростить работу пользователя спектрометра. Аксессуары для системы подачи образца подбираются исходя потребностей пользователя / анализируемых элементов) ;
- Гидрофторид (HF) устойчивый распылитель и распылительная камера использующиеся для аналита с высоким содержанием Гидрофторида (HF) / солей поставляются опционально.
- Подключаемое устройство для сбора и подачи образца с возможностью управления через ПО.
- Генератор гидридов (Ртуть, Мышьяк и т.д.)
Система ICP
Система ICP включает в себя свободно действующий твердотельный ВЧ (высокочастотный) генератор, катушку индуктивности, съемную кварцевую горелку и автоматически контролируемый поток газа. Мощность ВЧ-генератора непрерывно регулируется от 750 до 1350 Вт (Двойной тип и Осевой тип), и от 750 до 1600 Вт (радиальный тип). Эффективность связывания составляет более 80%, при изменении стабильности ≤ 0.1% выходной мощности и изменения стабильности ≤0.01% выходной длины волны. ВЧ-генератор генерирует колебательное электромагнитное поле с частотой 27,12 МГц. Это излучение направлено на индуктивную катушку, через которую оно подается на горелку. Аргоновый газ, подаваемый на горелку, формирует плазму в ВЧ поле. Плазменный аргон, вспомогательный аргон и распыляемый аргон регулируются в полностью интегрированной камере газовых потоков и автоматически контролируются MFC с шагом 0,01 мл/мин.
Спектрометр - Полихроматор
Полихроматор работает в двумерном пространстве и состоит из Дифракционной решетки Ешелле, 52.91 линий на 1 мм, с углом пламени 63.4 градуса. Вся оптическая система заключена в термостатический корпус 36 ℃ ± 0,5 ℃ и продувается аргоном или газообразным азотом.
Для автоматической калибровки длины волны, при каждом воспламенении плазмы, измеряются спектры углерода, азота и аргона. Для перекалибровки не требуется ни калибровочный раствор, ни ртутная или неоновая лампа. Не требуются расходные материалы. Не требуется предварительный нагрев лампы.
Фотоприемник - детектор света
ICP-5000 оснащен мегапиксельным криогенным детектором (фотоприемником с разрешением 1 миллион пикселей) с зарядовой связью (CCD) и уникальной технологией подсветки, который дает среднюю квантовую эффективность, превышающую 75% в УФ-области. Трех уровневые термоэлектрические охладители (TEC) способны опустить температуру фотоприемника до -45℃ менее чем за 3 минуты.
Функция препятствующая засвету датчика работает на пиксельном уровне.
Программное обеспечение Element V
- Поддерживаемые языки: Английский, Русский, Китайский;
- Качественный, полуколичественный и количественный анализ с использованием полного спектра всех обнаруженных элементов;
- База данных SQL Server обеспечивает целостность необработанных данных и отслеживаемость операций;
- База спектра содержит более 50,000 линий. Для анализа используется не менее 30 пикселей из каждой линии;
- Функция коррекции помех работает по принципу мультиметода, и включает в себя: стандартный метод сравнения, метод внутреннего стандарта, корреляцию помеховых элементов (IEC) и стандартные дополнения;
- Калибровка прибора через ПО позволяет проводить коллимацию плазменной горелки, оптимизацию источника света и т.д.;
- За рабочим процессом и статусом выполнения анализа можно наблюдать в реальном времени через динамически изменяемое изображение на экране ПК;
- Встроенные функции управлением автоматическим отбором пробы (при наличии устройства, поставляется опционально).
- Данные из Element V легко переносятся в Microsoft Word или Microsoft Excel для создания отчетов и графиков.
Пределы определения элементов
Пределы обнаружения являются наиболее важными показателями возможностей прибора.
Предел обнаружения прибора (IDL) используется для определения наименьшей концентрации аналита, который может быть обнаружен в идеальных условиях. Все пределы обнаружения прибора рассчитаны на уровне достоверности 98% (3 стандартных отклонения).
Типично требуемые пределы обнаружения 1 мкг / л = 1 ppb | Химические элементы (доступно 72) |
0.001~0.01 ppb | Li - Литий, Be- Бериллий, Mg - Магний, Ca - Кальций, Sr - Стронций, Ba - Барий, Sc - Скандий |
| 0.01~0.1 ppb | Al – Алюминий, Ti – Титан, Cr - Хром, Mn – Марганец, N - Азот, Y – Иттрий, Cd – Кадмий, Hg – Ртуть, La – Лантан, Eu - Европий, Dy – Диспрозий, Ho – Гольмий, Er – Эрбий, Tm – Тулий, Yb – Иттербий, Lu - Лютеций |
| 0.1~1 ppb | B – Бор, Si – Кремний, P – Фосфор, K – Калий, V – Ванадий, Fe – Железо, Co – Кобальт, Ni – Никель, Cu – Медь, Ga – Галлий, As – Мышьяк, Se – Селен, Rb – Рубидий, Zr – Цирконий, Nb – Ниобий, Mo – Молибден, Ru – Рутений, Rh – Родий, Pd – Палладий, Ag – Серебро, Sn – Олово, Sb – Сурьма, Te – Теллур, Hf – Гафний, Ta – Тантал, W – Вольфрам, Re – Рений, Os – Осмий, Ir – Иридий, Pt – Платина, Au – Золото, TI – Титан, Pb – Свинец, Ce – Церий, Pr – Празеодим, Nd – Неодим, Sm – Самарий, Gd – Гадолиний, Tb – Тербий, Th – Торий |
| 1~10 ppb | S – Сера, Ge – Германий, In – Индий, I – Иод, Bi – Висмут, U – Уран |
| >10 ppb | Cl – Хлор, Br – Бром, Cs – Цезий |
| Не измеряется | H, He, C, N, O, F, Ne, Ar, Kr, Tc, Xe, Rn, Fr, Ra, Rf, Ha, Pm, Ac, Pa, Np, Pu, Am, Cm, Bk, Cf, Es, Fm, Md, No,Lr |
Технические характеристики спектрометра ICP-5000
| Скорость анализа | примерно 200 линий/мин |
| Линейный динамический диапазон (LDR) | до 100000 (Мин 257.6нм, относительная корреляция ≥ 0.999) |
| Точность | RSD ≤0.5% (1-10ppm) |
| Повторяемость | RSD≤1% за 2 часа (1-10ppm), RSD≤2% за 8 часов (1-10ppm) |
| Диапазон длины волны | 165-870 нм |
| Фокусное расстояние | 380 мм |
| Решетка | 52.91 линий/мм, угол пламени 64°, Zerodur® |
| Шов линий данных | 50мкм, 100 мкм |
| Оптическое разрешение (FWHM) | 7 пм при 200 нм |
| Разрешение пикселей | 0.002 нм |
| Датчик | Влагозащищенный мегапиксельный детектор с зарядовой связью (CCD) с уникальной технологией подсветки |
| Шум считывания | 2.0 e-rms |
| Мощность ВЧ-генератора | 750-1600 Вт |
| Энергопотребление | 4.5кВт |
| Время прогрева | < 20 мин |
| Электромагнитная совместимость | IEC61000-4-2, IEC61000-4-4, IEC61000-4-5 |
| Рабочая температура (окружающей среды) | от +10°C до +30°C |
| Температура хранения | от -20°C до +60°C |
| Рабочая влажность (окружающей среды) | от 20 до 80% Относительной влажности |
| Потребление Аргона | от 12 до 14 л./мин при нормальном анализе |
| Требования к чистоте аргона | 99.999% |
| Входное давление аргона | > 0.6 МПа |
| Требования к электропитанию | (220 ±10%) В, AC, (50~60) Гц |
| Общая потребляемая мощность | <4.5 кВт |
| Габаритные размеры | 935 мм (Д) X 732 мм (Ш) X 659 мм (В) |
| Вес | Около 98 кг |
Области применения
Металлургия
Поиск и анализ химического состава металлических сплавов может быть очень необходимым и ценным для различных продуктов. Почти каждый металлический сплав должен быть тщательно подобран для конкретного применения, поскольку его элементный состав приводит к физическим и техническим свойствам, которые могут быть необходимы для этого применения. Благодаря преимуществам чувствительности, устойчивости матрицы и общей скорости, метод ICP-OES обеспечивает недорогое решение для анализа в металлургической промышленности.
Определение содержания Pb (свинца) и Sn (олова) в стали с помощью ICP-5000.
Определение наличия и концентрации 12 элементов в Pb (свинце) с помощью ICP-5000.
Геология и добыча руды
Благодаря возможности определять, какие элементы присутствуют в аналите и количество каждого из них, метод ICP-OES является хорошим решение для геохимических лабораторий и горнодобывающей промышленности. Этот метод может использоваться для различных целей, таких как геоаналитические службы, обработка полезных ископаемых и идентификация отходов после добычи.
Определение 4 элементов в SiO2 (Диоксиде кремния) с помощью ICP-5000.
Нефтехимическая отрасль
Метод ICP-OES может анализировать основные компоненты в нефтехимической промышленности. Может применяться на разных этапах, таких как добыча, рафинирование (очистка), а также для анализа конечного продукта. ICP-OES может идентифицировать концентрацию примесей в нефтехимических продуктах с целью достижения желаемого качества, либо периодического контроля.
Определение наличия и концентрации 21 элемента в моторном масле с помощью ICP-5000.
Фармацевтика
Металлические примеси в лекарственных веществах / продуктах могут поступать из нескольких источников, таких как: металлические катализаторы и металлические реагенты, используемые при синтезе активного фармацевтического вещества и эксципиентов, примесей из производственного оборудования, используемой воды или из системы закрытия контейнера. Эти примеси должны контролироваться в фарма- цевтических лабораториях в основном по двум причинам. Металлы, которые, как известно, токсичны, должны контролироваться в течение всего производственного процесса — от тестирования исходного материала до контроля качества готовых лекарств. Кроме того, металлы могут влиять на стабильность состава и катализировать деградацию лекарственных веществ. Нижние пределы обнаружения рассеянных элементов делают метод ICP-OES идеальным выбором для фармацевтических лабораторий.
Пищевые продукты
Пищевые продукты являются источником питания человека. Жизненно важно идентифицировать тяжелые металлы и основные элементы в таких продуктах, как зерно и масло. Благодаря простоте использования и хорошей точности ICP-OES может использоваться для этих целей и помогает поддерживать здоровье потребителей.
ICP-5000 может использоваться для определения элементов в рапсовом масле, для определения возможности его дальнейшего использования в качестве биотоплива.
Окружающая среда
Металлические загрязнители в воде вызывают большую обеспокоенность общества и правительства, поскольку они токсичны для органических веществ, а так же могут иметь большую разницу в концентрации в различных сточных водах. Благодаря скорости, точности и стабильности ICP-OES является предпочтительным выбором для измерения основных элементов как при низких, так и в высоких концентрациях.
Анализатор ICP-5000 cоответствует требованиям ДСТУ ISO 11885:2005 «Визначання 33 елементів методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно-зв’язаною плазмою»
Возможно использование ICP-5000 для исследования удобрений - наличие и количество питательных и токсичных элементов, азота.
Определение наличия и концентрации 10 элементов в грунте с помощьюICP-5000.
Аналоги
| Thermo | iCAP 7200, 7400, 7600 |
| Agilent | 5100, 5110 |
| PerkinElmer | Optima 8300 |
| Shimadzu | ICPE-9800 |
| Spectro | Blue, Genesis, ARCOS |
| Leeman | Prodigy 7 |
| FPI | ICP-5000 |
| NCS | Plasma2000 |
| Skyray | ICP-3000 |
